Pracownia charakteryzacji proszków

W skład pracowni wchodzą, zakupione w ramach realizacji niniejszego projektu, następujące zestawy aparaturowe:

• spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali - Rigaku PRIMUS II,
• laserowy analizator wielkości cząstek,
• analizator wielkości powierzchni aktywnej BET

Spektrometr fluorescencji rentgenowskiej z dyspersją długości fali – Rigaku PRIMUS II

Spektrometr XRF rentgenowskiej dyspersji fali firmy Rigaku stanowi system analizy rentgenofluorescencyjnej powierzchni materiałów litych lub proszkowych, metalicznych, ceramicznych i cermetalicznych. Wykorzystuje lampę rentgenowską o mocy 4 kW z okienkiem berylowym o grubości 30µm, co pozwala na analizę szerokiego spektrum pierwiastków (od boru do uranu) w niskim zakresie stężeń na powierzchni o minimalnej średnicy nie większej niż 0,5mm.

System optyczny z lampą rentgenowską umieszczoną “od góry” jest szczególnie korzystny przy analizie próbek proszkowych ze względu na wyeliminowanie zanieczyszczenia okienka lampy w przypadku pylenia próbki proszkowej. Primus II posiada opcję automatycznego podajnika próbek do 12 sztuk zmienianego z pozycji komputera. Dodatkowo, zastosowana kamera CCD, pozwala na tworzenie 2 lub 3 wymiarowych map rozkładu składu chemicznego próbki o średnicy 0,5 mm uwzględniając określanie zmienności składu powierzchni, składu wtrąceń i niejednorości materiału. Spektometr PRIMUS II charakteryzuje się wysoką wydajnością w analizie nawet najbardziej skomplikowanych próbek laboratoryjnych, a jego uniwersalność spowodowana jest zmienianym z pozycji komputera diafragmom oraz najwyższej jakości wielowarstwowym kryształom analizującym widmo rentgenowskie.

Analizator wielkości cząstek IPS UA firmy Kamika

Analizator wielkości cząstek IPS UA służy do pomiaru w warunkach laboratoryjnych:

• rozkładu wymiarów cząstek stałych w powietrzu niezależnie od ich właściwości fizycznych i chemicznych,
• wielkości cząstek wilgotnych i sklejających się od 0.5 do 1000 m,
• wielkości cząstek niesklejających się od 2 do 2000 m Do szacowania drugiego średniego wymiaru cząstki i określenia współczynnika kształtu a także do  oznaczenia powierzchni właściwej badanych substancji (przy znanym stopniu porowatości ziaren).

SPOSÓB POMIARU:

Mierzony proszek umieszczany jest w dozowniku ultradźwiękowym w którym dno drga z częstością około  40 kHz przy amplitudzie dochodzącej do kilku m. Jeśli mierzona jest zawilgocona substancja podczas wibracji wysusza się ona, tak, że nawet duża zawartość wilgoci w próbce nie przeszkadza w pomiarach. Aby umożliwić optymalne dozowanie różnorodnych proszków sterowanie amplitudą i ilością impulsów ultradźwiękowych ma około 4000 stanów przejściowych pomiędzy zerem a maksymalnym wzbudzeniem dozownika.

Wzbudzone cząstki proszku „zasysane” są przez sprężarkę i transportowane do strefy pomiaru. Sterowanie przepływem powietrza możliwe jest na 300 poziomach. Tak precyzyjny sposób sterowania dozownikiem pozwala szybko (do kilkunastu tysięcy na sekundę) mierzyć pojedyncze cząstki i uniknąć nakładania się cząstek w strefie pomiaru.

W strefie pomiaru cząstki przelatują przez strumień światła podczerwonego generowanego przez diodę i formowaną przez układ optyczny. Zaburzony przez cząstkę strumień światła ogniskowany jest za pomocą układu optycznego na fotodiodzie który przetwarza informację o cząstce na sygnał elektryczny. Każdej cząstce odpowiada impuls elektryczny proporcjonalny do jej wielkości. Zbiór cząstek jest pierwotnie mierzony z podziałem na 4096 klas wymiarowych i przekształcany (kalibrowany) na 256 klas wymiarowych dostępnych dla użytkownika.

Zmierzone sygnały przesyłane są do komputera gdzie następuje przetwarzanie i rejestrowanie. Oprócz programu pomiarowego dostępny jest program optymalizacji dowolnego parametru w funkcji granulacji badanego proszku i program przeliczający granulacje w dowolnej kalibracji np. sitowej, aerometrycznej czy sferycznej. Wyniki pomiarów przedstawione są na wykresach i w postaci tabel.

CHARAKTERYSTYKA:

• zakres pomiarowy  0,5 - 2000 µm
• źródło światła  dioda Infrared
• zasilanie  230 V AC, 50 Hz
• temperatura użytkowania  278 do 313 K

ANALIZATOR BET ASAP^TM 2020 – system analizy powierzchni właściwej i porowatości

Analizator BET ASAP^TM 2020 firmy Micromeritics stanowi system precyzyjnego pomiaru stopnia rozwinięcia powierzchni właściwej i porowatości szerokiej gamy substancji, jak: węgiel, węgle aktywne, metale, proszki metali, cermetale, materiały ceramiczne w tym sita molekularne, katalizatory i ich nośniki, sadze, popioły, pigmenty, gleby i skały oraz inne. Analizowana substancja może być w postaci ciała stałego, proszku lub granulatu. Urządzenie wyposażone jest w sześć wlotów gazu analitycznego i 1000-mmHg przyłącze do analizy szerokiej gamy próbek wraz z całym szeregiem opcji do pomiaru powierzchni właściwej (0,01 - <3000 m2/g) i wielkości porów (2 - 500 nm).

ASAP^TM 2020  posiada dwa niezależne systemy próżniowe pozwalające na równoczesne przygotowanie dwóch próbek i analizę kolejnej, bez opóźnienia właściwego analizatorom z jednym systemem próżniowym, które muszą współdzielić pompę. Długo okresowy Dewar w połączeniu z opatentowanymi przez Micromeritics płaszczami izotermalnymi zapewniają nieprzerwaną pracę urządzenia do 72 godzin w warunkach stałej temperatury  i bez konieczności dozowania lub uzupełniania azotu w czasie analizy.

Analizator wyposażony jest w oprogramowanie zapewniające analizę m. in.:

• obszaru powierzchniowego metodą BET – jedno i wielopunktową (bez ograniczenia ilości punktów),
• obszaru powierzchniowego metodą Langmuira,
• izoterm Temkina i Freudlicha,
• objętości porów i rozkładu powierzchni porów w zakresie mezoporów i mikroporów metodą BJH,
• dystrybucji mikoporów metodą MP i całkowitą objętość mikroporów metodami
• t-wykresu i s-wykresu,
• ciepła absorpcji.